冷冻干燥过程中的一次干燥(升华干燥)和二次干燥(解吸干燥)

摘 要:

一次干燥(升华干燥)主要是使微生物样品中冻结的自由水升华逸出。升华干燥期间水升华的驱动力为微生物样品与冷阱之间的温差,升华干燥后微生物样品残留水分通常在10%左右。二次干燥(解吸干燥)主要是去除部分结合水。这部分水需要更多的能量才能将其除去。解吸干燥后残余水分一般应低于2%。

关键词:

一次干燥(升华干燥)主要是使微生物样品中冻结的自由水升华逸出。升华干燥的时间与微生物样品的种类、分装的厚度及升华时提供的热量有关。冻干期间水升华的驱动力为微生物样品与冷阱之间的温差。通常升华干燥阶段冷阱温度为-60°C(至少比微生物样品温度低20°C)。解吸干燥阶段冷阱温度要求低至-80°C,这样获得的冻干品残留水量较少。为达到较快的干燥速度,微生物样品温度要求尽可能高,但必须低于共晶点温度或崩解温度,以防止微生物样品熔化或崩解,出现干缩和鼓泡现象,造成微生物冻干样品溶解性差。在冻干时主要靠传导方式提供热量,冻干品的热量主要从搁板获得,搁板与微生物样品之间有效的热传递与界面温度所对应的饱和蒸汽压和干燥室内真空度之差有关。升华阶段的真空度在10-30 Pa时,有利于热量的传递和升华的进行。若压强过低,则对传热不利,微生物样品不易获得热量,升华速率反而降低,对设备的要求也更高;当压强过高时,微生物样品内冰的升华速度减慢,微生物样品自身温度会上升,当高于共晶点温度时微生物样品将发生熔化而导致冻干失败。干燥室壁温、底盘侧边高度、安瓿瓶的排列方式均会影响传热效果,并将影响升华速率。

二次干燥(解吸干燥)主要是去除部分结合水。这部分水主要靠范德华力和氢键吸附在微生物样品上,需要更多的能量才能将其除去。升华干燥后微生物样品残留水分通常在10%左右,解吸干燥后残余水分一般应低于2%。冻干微生物样品中的残留水分对冻干微生物质量影响很大,残留水分过多,微生物容易失活,稳定性变差。为控制冻干微生物样品中的残留水分,解吸干燥时应在保持微生物样品活性的条件下选择允许的最高温度,真空度需尽可能提高,一般这一过程需4-6h。自动化较高的冻干机可通过压力升高试验以获得对残留水分进行控制的相应数据。在实际应用中要根据不同微生物种类和选用的冻干保护剂做适当的优化和调整。

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